Aniumdioksidinanoputket valmistettiin titaanimetallifolion pinnalle sähkökemiallisella anodisella hapetuksella, ja nanoputkien putken halkaisijaa ja seinämän kokoa säädettiin säätämällä anodista hapetusjännitettä ja -aikaa sekä eri olosuhteissa saatujen TiO2-nanoputkiryhmien mikroskooppista morfologiaa. valmistusolosuhteet tarkkailtiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) ja hapetusjännitteen ja ajan vaikutuksia nanoputkien TiO2-nanoputkiryhmien morfologiaan tutkittiin; titaanidioksidinanoputkien kiteistä muotoa säädettiin lämpökäsittelyprosessilla ja näytekiteen muotoa karakterisoitiin röntgendiffraktiolla (XRD). TiO2-nanoputkien kidemuotoa säädettiin ja näytekidemuoto karakterisoitiin röntgendiffraktometrillä (XRD). Tulokset osoittivat, että TiO2-nanoputket olivat siististi järjestettyjä, kun niitä hapetettiin 0,5 % ammoniumfluoridilla etyleeniglykolin vesiliuoksessa elektrolyyttinä 40 V jännitteellä 30 minuutin ajan; 2 tunnin lämpökäsittelyn jälkeen 450 asteessa TiO2-nanoputkien kiteinen muoto muuttui amorfisesta tilasta anataasityyppiseksi TiO2:ksi ja nanoputkissa näytti olevan pieni osa romahtanutta.
TiO, nanoputket ovat eräänlainen puolijohdemateriaali, jolla on myrkytön, kemiallisesti stabiili, bioyhteensopiva, helppo valmistaa ja hyvä fotokatalyyttinen jne., joita käytetään laajalti biolääketieteen, jätevedenkäsittelyn, aurinkokennojen ja maanpuolustus niiden erinomaisten ominaisuuksien ansiosta"-. Tähän asti Kiinassa on tehty enemmän tutkimuksia titaanidioksidinanoputkista, ja tärkeimmät tutkimusalueet liittyvät implanttien pinnan modifiointiin5, fotokatalyyttiseen vedyn tuotantoon väriaineherkistetyissä aurinkokennoissa ja arvokkaisiin metallikatalyytin kantajat jne., mutta tutkimuksia metallikatalyytin kantajista autoteollisuudessa on vähemmän. Lin Xiaoxia et al. suorittivat tutkimuksen elektrolyytin lämpötilan vaikutuksesta nanoputkien ryhmiin ja aurinkosähköominaisuuksiin.4 He tutkivat pääasiassa elektrolyytin lämpötilan vaikutusta nanoputkien sisähalkaisijasta, seinämän ja kiteen muodosta sekä eri lämpötiloissa muodostuneiden nanoputkiryhmien aurinkosähköominaisuuksista. Xiao Tongxin käytti modifioitua sekundaarista anodista hapetusta valmistaakseen siistejä ja järjestyksessä olevia titaanidioksidinanoputkiryhmiä titaanifolion pinnalle, ja modifioiduilla nanoputkilla oli parempi metyylioranssin hajoamistehokkuus verrattuna tavanomaiseen primaariseen anodiseen hapetukseen. Ning Chengyun IV et ai. tutki elektrolyyttipitoisuuden, anodisen hapetusjännitteen ja anodisen hapetusajan vaikutuksia titaanioksidinanoputkien kokoon ja morfologiaan. Osoitettiin, että siistejä ja järjestyksessä olevia nanoputkiryhmiä voitiin valmistaa anodisen hapetusjännitteen ollessa 20V ja HF-elektrolyyttipitoisuuden ollessa 0,5 %.
1. Esittely
Titaanihiutaleiden anodisella hapetuksella valmistettuja titaanidioksidinanoryhmiä käytetään pääasiassa lääketieteen alalla, aurinkosähkön vedyn tuotannossa ja väriaineherkistetyissä aurinkokennoissa. Roman Ioan et al. valmisti titaanidioksidinanoputkia anodisella hapetuksella titaanidioksidinanoputkia eri substraateilla (titaani, Ti6A14V ja Ti6AI7Nb-lejeeringit) käyttäen etyleeniglykolia ja glyserolia raaka-aineina ja analysoi käytettyjen potentiaalien ja prosessointiajan vaikutuksia putkien halkaisijoihin ja pituuksiin. nanoputket. MohamecAhmmed ElRuby et ai. valmisti titaanidioksidinanoputkia anodisella hapetuksella erilaisissa viskooseissa elektrolyyteissä, kuten glyserolissa ja etyleeniglykolissa, ja tutki anodisen hapetusjännitteen, hapetusajan, elektrolyytin kemiallisen koostumuksen ja pH:n vaikutuksia anodiseen hapetukseen. On osoitettu, että glyserolielektrolyytissä vähintään 5 % vesipitoisuus on avain nanoputkien valmistukseen: H-arvo 6 on suotuisa valmistettaessa erittäin järjestyneitä ja jatkuvia nanoputkiryhmiä, joiden pituus on jopa 90{{10} } nm. XiaoPeng et ai. valmisti titaanidioksidinanoputkimatriisia (TNT) hapettamalla rautakalvoja anodisesti eri elektrolyyteissä ja poltti niitä kilokuivauksella ammoniakilla eri lämpötiloissa tutkiakseen nanoputkiryhmien johtavuutta ennen ja jälkeen kalsinoinnin. Nanoputkiryhmien johtavuutta ja kapasitanssia tutkittiin ennen ja jälkeen kalsinoinnin. Yleisesti ottaen anodisella hapetuksella valmistetut TiO-nanoputket ovat amorfisessa tilassa ja ne voidaan muuttaa anataasiksi tai rutiiliksi lämpökäsittelyllä. Kuitenkin, jos lämpökäsittelylämpötila on liian korkea, Ti0-nanoputket romahtavat. On kuitenkin monia mahdollisia sovelluksia, jotka vaativat tietyn halkaisijan omaavia TiO-nanoputkia säilyttääkseen morfologiansa koskemattomana sekä tietyn kidemuodon. Tähän mennessä on olemassa vain vähän systemaattisia tutkimuksia TiO-nanokiteiden hallinnasta ja morfologiasta titaanikalvojen pinnalla. Lisäksi suurin osa Ti0,nanoputkien tutkimuksista on vielä laboratoriossa perustutkimusvaiheessa ja harvoja niistä on sovellettu laajassa valikoimassa käytännön tuotantoa lähinnä nanoputkien kiinteän kuormituksen ja myöhempien ongelmien vuoksi. tuotteiden muovausta ei ole ratkaistu hyvin. Siksi kirjoittaja aikoo valmistaa TiO-nanoputkia, joilla on säädettävä morfologia ja kidemuoto titaanifolion pinnalle, joka on erittäin helppo käsitellä ja muotoilla, anodisella hapetusmenetelmällä ja muuttamalla kaasutusjännitettä, aikaa ja lämpökäsittelyprosessia, jotta toimittaa vastaava viite sen soveltamista varten myöhemmässä vaiheessa.
2. Testaa
Titaanifoliota ({{0}}.05 mm x 10 mm x 15 mm), jonka puhtaus oli 99,9 %, pestiin asetonilla, vedettömällä etanolilla ja deionisoidulla vedellä 10 minuutin ajan pintatahrojen poistamiseksi. Puhdistuksen jälkeen titaanilevyt kuivattiin ja asetettiin sivuun. Elektrolyysi suoritettiin käyttämällä WYK-6005K-tasavirtalähdettä, titaania anodina ja kivilastuja katodina noin 30 mm:n etäisyydellä, ja elektrolyytti oli etyleeniglykolin vesiliuos, joka sisälsi 0,5 %. ammoniumfluoridi. Anodisointijännitteet olivat 20, 30, 40 ja 50 V ja hapetusajat 0,5, 1, 2 ja 4 tuntia. Reaktion jälkeen näytteet otettiin heti pois, huuhdeltiin suurella määrällä deionisoitua vettä ja kuivattiin luonnollisesti ja jätettiin sitten käytettäväksi. Anodisoidut näytteet kuumennettiin 450 asteeseen muhveliuunissa 2 tuntia, jäähdytettiin luonnollisesti huoneenlämpötilaan ja otettiin sitten käyttöön.
Näytteiden pinta analysoitiin Gemini-kenttäemissioelektronipyyhkäisyelektronimikroskoopilla (BRUKER, Saksa) morfologian ja mittaominaisuuksien osalta, ja näytteet karakterisoitiin D8-Advance röntgendiffraktometrillä (BRUKER, Saksa) fysikaalista tietoa varten. vaihe.
Testitulokset ja keskustelu
Hapetusjännitteen vaikutus TiO-nanoputkien pintamorfologiaan
TiO-nanoputkien mikroskooppinen morfologia, joka on valmistettu anodisella hapetuksella TiO-nanoputkia etyleeniglykolin vesiliuoksessa, joka sisälsi {{0}},5 % ammoniumfluoridia (4:1, tilavuus/tilavuus) 4 tunnin ajan erilaisilla hapetuksilla jännitteet (20, 30, 40, 50 V). Voidaan nähdä, että 4 tuntia eri jännitteillä hapetetun titaanifolion pinta muodostaa kerroksen yhtenäisiä ja säännöllisiä nanoputkia, jotka jakautuvat pystysuoraan titaanisubstraatille. Titaanisubstraatille 20 V hapetusjännitteen alaisena syntyneet nanoputket ovat halkaisijaltaan pienimpiä. Noin 40-70 nm, pinta on peitetty monilla rikkoutuneilla nanoputkilla, luultavasti siksi, että elektrolyysiaika on liian pitkä, kuoppien liukenemisaika kasvaa, nanoputkien pituus kasvaa ja nanoputket ovat vinoa tai jopa rikki nanoputken takia. seinä on liian ohut tukemaan tietyn pituisia nanoputkia. Putken suussa on rengas, mikä voi johtua korkeasta F-pitoisuudesta ja hitaasta diffuusiosta glykoli-orgaanisessa elektrolyytissä, joten nanoputken mikrohuokoinen F-diffuusio ei ole riittävä, liukenemisnopeus ei ole tasainen, mikä johtaa suu Ti0 alkoi liueta muodostaen rengasrakenteen. Eli tässä järjestelmässä hapetusjännite 20, 30, 40V, hapetusaika 4h syntyy nanoputkia, jännitteen kasvaessa nanoputken halkaisija kasvaa, rakenteesta tulee siisti ja järjestyksessä. Jännitteen saavuttaessa 50V nanoputkirakennetta ei voida havaita, mikä johtuu siitä, että nanoputket romahtavat korkean jännitteen vaikutuksesta muodostaen sienimäisen huokoisen rakenteen. Tämä osoittaa, että 0,5 % ammoniumfluoridin elektrolyytissä etyleeniglykolin vesiliuoksessa (4:1, v/v) hapetusjännitteen suuruus vaikuttaa suoraan TiO-nanoputkirakenteiden muodostumiseen. Jos jännite on liian korkea, liukenemisnopeus kiihtyy ja muodostuu sienimäinen rakenne.
3 Johtopäätös
Anodista hapetusmenetelmää yhdistettynä lämpökäsittelyyn voidaan käyttää TiO-nanoputken morfologian ja kiteen muodon kontrolloituun valmistukseen. Anodisella hapetusjännitteellä, hapetusajalla ja lämpökäsittelyprosessilla on tärkeä vaikutus TiO-nanoputkien morfologiaan ja kiteiseen muotoon. Samalla hapetusajalla nanoputkien halkaisija kasvaa jännitteen kasvaessa ja nanoputkien seinämä pienenee jännitteen kasvaessa: samalla hapetusjännitteellä nanoputkien seinämä pienenee hapetusajan kasvaessa ja halkaisija pienenee. nanoputkien määrä on periaatteessa ennallaan. Kun hapetusjännite on 20V ja hapetusaika 0,5h, nanoputken halkaisija on pienin; kun hapetusjännite on 40V ja hapetusaika 0,5h, nanoputken halkaisija on suurin. Nanoputket romahtivat osittain lämpökäsittelyn jälkeen ja lämpökäsittely vaikutti pääasiassa nanoputkien rakenteeseen ja anataasityyppistä titaanidioksidia saatiin 450 asteessa.
